
穩定同位素比質譜儀(IRMS)使用技巧2—— 穩定同位素比質譜儀能檢測哪些氣體?
穩定同位素比質譜儀專門用于測量元素C、N、H、O、S幾種元素的穩定同位素比值,這幾種元素轉化成對應的氣體,包括CO、CO2、N2、N2O、H2、SO2,可以被穩定同位素比質譜儀測定,具體原理如下:
C元素轉化成CO2
★ CO2氣體樣品
CO2氣體樣品直接通過Gasbench進樣后,使用穩定同位素比質譜儀分析;
★ 碳酸鹽中的C元素
碳酸鹽中的C元素加化學試劑轉化成CO2后,通過Gasbench與穩定同位素比質譜儀分析;
★ 固體樣品中C元素
固體樣品中C元素穩定同位素比值的測定,使用元素分析儀的動態快速燃燒爐,轉化成CO2后,使用穩定同位素比質譜儀檢測:
★ 甲烷(CH4)中C元素
甲烷(CH4)中C元素穩定同位素比值的測定,高濃度的樣品,可以使用氣相色譜儀(GC)分離,使用Isolink模塊轉化成CO2,使用穩定同位素比質譜儀檢測;低濃度的樣品,可以使用Precon高溫條件下轉化成CO2,預濃縮后,導入穩定同位素比質譜儀分析;
N元素轉化成N2
測定樣品中N元素穩定同位素比值,一般把樣品中的N轉化成N2氣體樣品,測定m/z28、m/z29、 m/z30
★ N2氣體樣品
N2氣體樣品直接通過Gasbench進樣后,使用穩定同位素比質譜儀分析;
★ 固體樣品中N元素
固體樣品中N元素穩定同位素比值的測定,使用元素分析儀的動態快速燃燒爐與穩定同位素比質譜儀聯用檢測;
★ 液體樣品中N元素
液體樣品中的硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮,通過化學方法轉化成N2O氣體,使用Precon與穩定同位素比質譜儀聯用,測定N2O中的N的穩定同位素比值;
液體樣品中銨態氮,可以直接用次溴酸鹽將其氧化生成N2,使用Gasbench進樣,測定N2的穩定同位素比值。
H元素轉化成H2
H元素有兩種穩定同位素:H(氕)D(氘),它們的同位素豐度分別為99.9844%和0.0156%,在地球上其同位素比值的最大變化可達700‰,同位素質譜儀主要測定m/z3、m/z2離子峰的強度比。
★ 液體樣品中H元素
測定液體樣品中H元素的穩定同位素比值,可以使用元素分析儀與穩定同位素比質譜儀聯用,采用裂解的方式,使H元素轉化為H2,測定m/z3、m/z2離子峰的強度比;
例1:測定苯甲酸中H元素的穩定同位素比值
例2:測定水中H元素的穩定同位素比值
★ 測定單個化合物中H元素
測定單個化合物中H元素的穩定同位素比值,可以使用氣相色譜儀(GC)與穩定同位素比質譜儀聯用,在高溫下,使化合物裂解產生H2,測定H2中H的穩定同位素比值
O元素轉化成CO或CO2
O有三種同位素,16O、17O、18O,其穩定同位素豐度分別為99.759%、0.0374%和0.2039%。測定樣品中O元素的穩定同位素比值,一般把O元素轉化成CO2或者CO,測定其中氣體中O元素的穩定同位素比值。
★ 測定液體樣品中O元素的穩定同位素比值
測定苯甲酸和水中O元素的穩定同位素比值,可以使用元素分析儀與穩定同位素比質譜儀聯用,采用裂解的方式,使O元素轉化為CO,測定m/z28、m/z29、m/z30離子峰的強度比;。
例1:測定苯甲酸中O元素的穩定同位素比值,裂解溫度1350℃。
例2:測定水中O元素的穩定同位素比值,裂解溫度1450℃。
★ 測定單個含氧化合物中O元素的穩定同位素比值
測定單個含氧化合物中O元素的穩定同位素比值,可以使用氣相色譜儀(GC)與穩定同位素比質譜儀聯用,在高溫下,使化合物裂解產生CO,測定CO中O的穩定同位素比值。
★ 測定碳酸鹽中O元素的穩定同位素比值
測定碳酸鹽中O元素的穩定同位素比值,使用化學試劑與碳酸鹽發生反應,生成CO2,使用Gasbench與穩定同位素比質譜儀聯用,檢測CO2中的O的穩定同位素比值。
從上面可以看出,測定化合物中的H、O都是采用高溫裂解的方法,使用元素分析儀與穩定同位素比質譜儀聯用時,這兩種元素可以同時測定,不過氣相色譜儀(GC)與穩定同位素質譜儀聯用時,測定這兩種元素的條件稍有不同,不可以同時測定。
S元素轉化成SO2
測定樣品中S元素的穩定同位素比值,可以采用氧化的方法,使S元素轉化成SO2氣體,測定SO2中S的穩定同位素比值;
N2O直接檢測
N2O不需要轉化成別的化合物,可以直接通過穩定同位素質譜儀測定。
如果有雙路進樣系統,純的N2O樣品可以直接進入穩定同位素質譜儀進行測定;
如果沒有雙路進樣系統,或者樣品不純,可以通過預濃縮系統Precon與穩定同位素比質譜儀聯用分析。
來源:AE實驗技術
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